二乙酰二肟比色法測(cè)定電鍍廢水中的鎳。

[文本] 1.反應(yīng)原理在強(qiáng)堿性溶液中存在過硫酸銨氧化劑時(shí)，鎳和二乙酰肟生成紅色絡(luò)合物，穩(wěn)定至少10小時(shí)。氫氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)通常被控制在1％，并且增加到2％對(duì)顏色強(qiáng)度沒有影響。在室溫下，配合物的變色速度更快，而溫度較低時(shí)，變色速度降低。配體的顏色強(qiáng)度在24小時(shí)內(nèi)沒有明顯變化。過硫酸銨的質(zhì)量濃度通?？刂圃?.25?3.00g / L。如果質(zhì)量濃度過高，則會(huì)析出晶體，從而導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏低。檸檬酸鹽不僅可以協(xié)調(diào)鐵和鋁等雜質(zhì)，而且還可以防止形成高氫氧化鎳。因此，檸檬酸鹽的存在有利于顯色。檸檬酸三鈉的質(zhì)量濃度一般控制在0.5?6.0g / L。當(dāng)質(zhì)量濃度小于0.4g / L時(shí)，顏色強(qiáng)度降低。過量的二甲基乙二肟溶液對(duì)顏色強(qiáng)度沒有影響。 2試驗(yàn)2.1試驗(yàn)劑檸檬酸三鈉，過硫酸銨，丁二酮肟溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％），NaOH溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％），（1 + 1）HNO3，（1 + 1）H2SO4，鎳為參比。 2.2鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備（1）稱取0.1g鎳標(biāo)準(zhǔn)品，加10mL（1 + 1）HNO3，加熱至完全溶解，蒸至近干。加入10mL（1 +1）H2SO4，加熱煙氣，除去冷卻劑，用水沖洗餐具和杯壁，然后加熱煙氣，除去冷卻劑。加入約50mL水，并加熱以溶解鹽。冷卻后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，并充分搖勻。該溶液中鎳的質(zhì)量濃度為0.1 g / L。（2）將上述準(zhǔn)備好的溶液1、2、3、5、7、9、10mL移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，并好好搖一搖。所得鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液中鎳的質(zhì)量濃度分別為0.1、0.2、0.3、0.5、0.7、0.9和1.0 mg / L。 2.3標(biāo)準(zhǔn)比色卡的生產(chǎn)（1）在50mL比色管中分別吸取50mL的0、0.1、0.2、0.3、0.5、0.7、0.9和1.0mg / L的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液。 （2）依次加入檸檬酸三鈉和過硫酸銨的混合物（0.3-0.5g檸檬酸三鈉，0.4-0.6g過硫酸銨）和二甲基乙二肟和NaOH的混合溶液按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)為30％（0.6-1.2） mL），丁二酮肟溶液（0.5至1.0 mL）。添加每種試劑后，需要搖動(dòng)并放置1至3分鐘。 （3）用相機(jī)拍攝上述一系列鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液的變色，制成比色卡。將檸檬酸三鈉和過硫酸銨以一定比例混合，放入試劑瓶中，然后將二甲基乙二肟溶液和NaOH溶液以一定比例混合，放入滴管瓶中。含鎳廢水的檢測(cè)系統(tǒng)。 2.4含鎳廢水的檢測(cè)（1）在50mL比色管中取50mL處理過的含鎳廢水（如果渾濁，可以過濾澄清），然后加入檸檬酸三鈉和銨鹽的混合物。過硫酸鹽和二乙酰基依次為肟和NaOH的混合溶液。添加每種試劑后，需要搖動(dòng)并放置1至3分鐘。 （2）將完全變色的廢水與制備的比色卡上的空白樣品進(jìn)行比較，以測(cè)量廢水中鎳的質(zhì)量濃度的近似范圍，以便立即確定廢水是否達(dá)到國家排放標(biāo)準(zhǔn)。